N,N-Dimethylaniline

ידוע גם בשם דימתיל טיפנילמין, נוזל שמנוני חסר צבע עד צהוב בהיר, בעל ריח חריף, קל לחמצן באוויר או תחת השמש ולהשתמש ב-ze כהה. צפיפות יחסית (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, נקודת קיפאון 2.0 ℃, נקודת רתיחה 193 ℃, נקודת הבזק (פתיחה) 77 ℃, נקודת הבזק 317 ℃, צמיגות (25 ℃) 1.528 mpa index (1.528 mpa ractive) . מסיס באתנול, אתר, כלורופורם, בנזן וממיסים אורגניים אחרים. מסיס במגוון תרכובות אורגניות. מסיס מעט במים. הוא דליק ויישרף במקרה של להבה פתוחה. האדים והאוויר יווצרו תערובת נפיצה עם גבול נפץ של 1.2%~7.0% (נפח). הוא רעיל מאוד, וגז אנילין רעיל משתחרר על ידי פירוק אנרגיית חום גבוהה. זה יכול להיספג דרך העור ולגרום להרעלה, LD501410mg/kg, הריכוז המרבי המותר באוויר הוא 5mg/m3.
שיטת אחסון
1. אמצעי זהירות לאחסון[25] אחסן במחסן קריר ומאוורר היטב. הרחק מאש ומקורות חום. שמור את המיכל אטום. יש לאחסן אותו בנפרד מחומצות, הלוגנים וכימיקלים אכילים, ולעולם לא לערבב. מצויד בסוגים ובכמות מתאימים של ציוד כיבוי אש. יש להצטייד בשטח האחסון בציוד טיפולי חירום לנזילות ובחומרי מחסה מתאימים.

2. לאמץ אריזה אטומה בתוף ברזל, 180 ק"ג לכל תוף, ולאחסן במקום קריר ומאוורר. אחסן והובלה לפי תקנות חומרים דליקים ורעילים.
שיטת סינתזה
1. הוא מתקבל על ידי תגובה בין אנילין ומתנול בנוכחות חומצה גופרתית בטמפרטורה גבוהה ובלחץ גבוה. זרימת תהליך: 1. 790 ק"ג אנילין, 625 ק"ג מתנול, 85 ק"ג חומצה גופרתית (אמוניום 100%) מתווספים לקומקום התגובה, בקרה על טמפרטורת 210-215 ℃, לחץ 3.1MPa, הגיבו במשך 4 שעות, ואז שחררו את הלחץ, החומר נפרק ל- מפריד, מנוטרל על ידי 30% נתרן הידרוקסיד, סטטי, ומלח האמוניום הרבעוני התחתון מופרד. לאחר מכן ב-160 ℃, תגובת הידרוליזה של 0.7-0.9MPa למשך 3 שעות, תוצרי ההידרוליזה והשכבה העליונה של חומרים שמנוניים משולבים על ידי כביסה לאחר זיקוק ואקום של המוצר המוגמר.

2. באמצעות מתנול ואנילין כחומרי גלם, הוא מסונתז על ידי זרז אלומינה בתנאי של 200-250 ℃ עם עודף מתנול ולחץ אטמוספרי. מכסת צריכת חומרי הגלם: אנילין 790 ק"ג/ט, מתנול 625 ק"ג/ט, חומצה גופרתית 85 ק"ג/ט. תכשיר המעבדה יכול להגיב לאנילין עם טרימתיל פוספט.

3, אנילין ומתנול מעורבבים (n אנילין: n מתנול ≈ 1:3), ובאמצעות משאבת המדידה הדדית ללא דופק מוזרקת במהירות אוויר של 0.5h-1 לתוך הכור המצויד בזרז, יציאת התגובה תחילה לתוך הזכוכית. מפריד גז-נוזל, המפריד מתחת לנוזל שנאסף במרווחי זמן קבועים הוסר לניתוח כרומטוגרפי.

בשנת 2001, אוניברסיטת Nankai ו-Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. פיתחו במשותף זרז מתילציה אנילין יעיל ביותר, והבינו את סינתזת שלב הגז של N,N-dimethyl aniline. התהליך הוא כדלקמן: אנילין נוזלי מעורבב עם מתנול, מאדה במגדל האידוי, ולאחר מכן נכנס לכור צינורי עם מהירות אוויר של 0.5-1.0h-1 (המיטה הקבועה של הכור הצינורי מצוידת בננו טעון. -זרז מוצק), ומיוצר ברציפות ב-250-300℃ בלחץ אטמוספרי, עם תפוקת DMA של מעל 96%.

שיטת זיקוק: לרוב הוא מכיל זיהומים כמו אנילין ו-N-מתיל אנילין. N,N-dimethylaniline מומס בחומצה גופרתית 40% ומזוקק על ידי אדי מים. נתרן הידרוקסיד מתווסף כדי להפוך אותו לבסיסי. הזיקוק נמשך עם אדי מים. התזקיק מופרד לשכבות מימיות ומייבשים בעזרת אשלגן הידרוקסיד. זיקוק בלחץ רגיל מתבצע בנוכחות אנהידריד אצטי. התזקיק נשטף במים כדי להסיר עקבות של אנהידריד אצטי, מיובש עם אשלגן הידרוקסיד, ואחריו תחמוצת בריום, ומזקק בלחץ מופחת בנוכחות זרם של חנקן. שיטות אחרות של זיקוק התזקיק כוללות הוספת 10% אנהידריד אצטי וריפלוקס למשך מספר שעות כדי להסיר את האמינים הראשוניים והמשניים. לאחר הקירור מוסיפים עודף של 20% חומצה הידרוכלורית ומחלצים עם אתר. שכבת החומצה הידרוכלורית היא בסיסית עם אלקלי ולאחר מכן מחולצת עם אתר, ושכבת האתר מיובשת עם אשלגן הידרוקסיד ומזקקת בלחץ מופחת תחת זרם של חנקן. ניתן גם להמיר N,N-dimethylaniline למלחי חומצה פיקרית, להתגבש מחדש לנקודת התכה קבועה ולאחר מכן לפרק עם תמיסה מימית חמה של 10% של נתרן הידרוקסיד. לאחר מכן מחלצים אותו עם אתר, שוטפים ומייבשים ומזקקים בלחץ מופחת.

5. אנילין, מתנול וחומצה גופרתית מעורבבים בפרופורציה, תגובת עיבוי בחיטוי, תוצרי התגובה על ידי התאוששות הקלה בלחץ של מתנול, הוסף נטרול אלקלי, הפרדה ולאחר מכן זיקוק בלחץ מופחת לקבלת המוצר.

6. N,N-dimethylaniline יכול להיווצר על ידי תגובת מתילציה של אנילין וטרימתיל פוספט, ולאחר מכן לחלץ על ידי אתר, מיובש ומזוקק.

7. ניתן לסנתז N,N-dimethylaniline על המצע הקטליטי של זרז זיגלר במערכת נחושת-מנגן או מערכת נחושת-אבץ-כרומיום ב-280℃ עם תערובת של אנילין ומתנול ביחס של 1:3.5. ה-N,N-dimethylaniline שהתקבל נאסף בטמפרטורה של 193-195℃ על מכשיר זיקוק עמודות 54 כרטיסיות ונארז בבקבוקי זכוכית חומים. להכנת N,N-dimethylaniline טהור, ניתן להזריק ל-N,N-dimethylaniline גז חנקן כגז נשא לתוך כרומטוגרף גז ההכנה בעל עמודת פוספט מתכת.