מצד אחד, ההמצאה מספקת שיטת טיהור של 1,1, 3-trichloroacetone, כאשר השיטה כוללת את השלבים הבאים
הֶבזֵק:
(1) 1,1,3-טריכלורואצטון גולמי מעורבב במים;
(2) התגבשות מחדש של התמיסה העליונה לאחר העמידה; כמו גם
(3) הגבישים המוצקים שהתגבשו מחדש מסוננים ונשטפים במים;
כאשר, בשלב (1), יחס המשקל של ה-1,1,3-טריכלורואצטון הגולמי האמור לכמות המים הוא 10.1-2).
רצוי, בשלב (1), יחס המשקל של המוצר הגולמי 1,1, 3-טריכלורואצטון לכמות המים יכול להיות 1:
(0.4-0.6), אופטימיזציה נוספת ל-1:0.5; בהמצאה, המינון של מוצר גולמי 1,1,3-trichloroacetone ומים נשלט באמור לעיל
ניתן להשיג את טווח הטוהר הגבוה 1,1, 3-trichloroacetone.
על פי ההמצאה הנוכחית, בשלב (1), ניתן להכין את המוצר הגולמי 1,1, 3-טריכלורואצטון ומים בטמפרטורה של 10-50℃
מערבבים במשך 10-30 דקות בתנאים, ולאחר מכן הניחו לעמוד למשך 10-30 דקות; רצוי, בשלב (1), אמר 1,1, 3-trichloropropyl
הקטון הגולמי היה מעורבב עם מים בטמפרטורה של 30-35℃ במשך 25-30 דקות, ולאחר מכן עמד במשך 10-15 דקות; בהמצאה הנוכחית
, באמצעות 1,1, 3-trichloroacetone גולמי כחומר גלם, בקומקום התגובה, מעורבב עם מים, ערבוב בטמפרטורה מסוימת לאחר העמידה
דלמינציה. לאחר הדלמינציה מסירים את שכבת השמן התחתונה, בעיקר על ידי הסרת זיהומי כלור גבוהים והשארת התמיסה העליונה לשימוש מאוחר יותר.
על פי ההמצאה, בשלב (1), מערבבים את הטריכלורואצטון הגולמי 1,1,3 במים וניתן לערבב אותו.
תנאים שבהם אין הגבלה ספציפית על תנאי הערבול והציוד, כל עוד ה-1,1, 3-trichloroacetone יכול להיות גס
ניתן לערבב את המוצר באופן שווה עם מים. רצוי, קצב הערבוב הוא 100-300r/min.
בהמצאה הנוכחית, עדיף שהמים הם מים מופלים.
על פי ההמצאה, בשלב (2), תנאי ההתגבשות יכולים להיות: טמפרטורה מ-0 עד 35℃, זמן מ-0.5 -
10 שעות, רצוי, ההתגבשות מחדש מתבצעת בקצב ערבוב של 50-300 סל"ד; רצוי, ה-reknot
מים מתווספים גם בתהליך ההתגבשות, שבו מוסיפים את המים בקצב של 200-600 מ"ל לדקה; בתנאים אלה, יעילות התגבשות מחדש
פירות זה טוב.
[0034] באופן אופטימלי יותר, תנאי ההתגבשות הם: טמפרטורה של 10-15℃, זמן של 2-3 שעות, ותנאי ההתגבשות מחדש
את הגביש מערבבים בקצב של 100-200 סל"ד ומוסיפים את המים בקצב של 300-500 מ"ל לדקה.
בתנאים אלה, אפקט ההתגבשות מחדש טוב יותר.
בהמצאה הנוכחית, טמפרטורת ההתגבשות המתוארת בשלב (2) נמוכה מזו של 1,1, 3-trichloroacetone בשלב (1)
הטמפרטורה שבה המוצר מעורבב עם מים.
על פי ההמצאה, בשלב (3), ניתן לסנן את תערובת התגובה לאחר שלב (2) בלחץ סגור, או
גבישים מוצקים מתקבלים על ידי לחיצה ישירות דרך צלחת המסננת בתחתית הכור. בהמצאה הנוכחית, רצוי להשתמש באוויר ו/או בחנקן
סינון בלחץ, עדיף להשתמש בחנקן לסינון בלחץ, והלחץ יכול להיות 0.1-0.2MPa, רצוי 0.12 -
0. 18 mpa.
על פי ההמצאה, הקריסטל המשקע לאחר סינון בלחץ נשטף במים, כאשר המים האמורים נשטפים
אין הגבלה ספציפית, למשל, אתה יכול לבחור 1-2 ק"ג של שטיפה בהתזה במים בתנאי הטמפרטורה של 2-25 ℃, ולרסס
אין הגבלת מהירות ספציפית.
על פי ההמצאה, הטוהר של המוצר הגולמי 1,1,3-trichloroacetone עשוי להיות 50-65% לפי משקל.
עמודים 3/6 מההדרכה
5
CN 109516908 א
5
ההמצאה הנוכחית, לעומת זאת, מספקת גם חומצה פולית המוכנה בכל אחת מהשיטות שתוארו לעיל
תמיסה מימית של 1,1, 3-trichloroacetone משמשת ישירות להכנת חומצה פולית.
פעולת שיטת הטיהור של ההמצאה, כגון מיצוי שכבות, סינון התגבשות וכן הלאה, יכולה להתבצע במערכת סגורה
ידידותית לסביבה, ומפחיתה מאוד את ייצור מי שפכים, ללא פסולת ממסים אורגניים וגז פסולת אורגני; בנוסף, שיטת הטיהור
לא מוכנסים ממסים אורגניים, וזיהומי הכלור הגבוהים מוסרים במהלך תהליך הטיהור, כך שאין סיכון איכות לאיכות החומצה הפולית
השיטה משתמשת במים כממס התגבשות, והתמיסה המימית המטוהרת של 1,1,3-טריכלורואצטון משמשת ישירות לייצור חומצה פולית
ניתן להגדיל את התשואה הכוללת של חומצה פולית ב-5% במשקל, והטוהר הוא מעל 99.2% במשקל, מה שיכול להשיג איכות גבוהה
של חומצה פולית.
ההמצאה מתוארת בפירוט באמצעות התגלמויות להלן.
[0042] בהתגלמויות ובפרופורציות הבאות, אלא אם צוין אחרת, החומרים המשמשים זמינים ברכישה מסחרית, אלא אם צוין אחרת
השיטה הנהוגה היא השיטה המקובלת בתחום זה.
דגם כרומטוגרפיית הגז היה GC-2014, שנרכש מחברת Shimadzu.
ה-1,1,3-טריכלורואצטון שהוכן בשיטת הטיהור של ההמצאה הנוכחית [0047] מטוהר בכור של 50 ליטר המצויד בצלחת מסננת מסננת בתחתית [0048] ראשית, הטוהר של 1,1 הוא 65 % לפי משקל, 3-trichloroacetone 20Kg ומים 10Kg בקומקום התגובה מעורבב ב-24 תוך ערבוב למשך 12 דקות, כאשר קצב הערבול הוא 200r/min, בתהליך הערבול להוספת מים, המים בקצב של 300 מ"ל/דקה , ולאחר מכן התערובת עמדה במשך 10 דקות, מופרדת משכבת השמן התחתונה, להסיר זיהומים כלור גבוה; שנית, הטמפרטורה של תמיסת השכבות העליונה הורדה ל-5 וערבבה במשך שעתיים בקצב ערבוב של 100 ר/דקה. לאחר מכן, הגביש המוצק הושג ישירות דרך צלחת המסננת בתחתית קומקום התגובה על ידי סינון בלחץ חנקן בלחץ של 0.1 MPa, ולאחר מכן רוססו ונשטפו ב-2 ק"ג מים קרים. המשקל הרטוב של 1,1, 3-trichloroacetone היה 9.8 ק"ג, והטהור הכרומטוגרפי (GC) היה 96.8% משקל [0051] הפעולה הכרוכה בשיטת טיהור זו, כגון ריבוד סטטי, הסרת זיהומי כלור גבוהים, התגבשות, סינון ושטיפת מים, ניתנים לביצוע במערכת גוף סגורה, ידידותית לסביבה, ומפחיתה מאוד את היווצרות מי שפכים ואינה מייצרת פסולת ממס אורגני וגז פסולת אורגנית [0052]. בנוסף, מכיוון ששיטת הטיהור ללא הכנסת ממס אורגני, וכלור גבוה להסרת זיהומים בתהליך הטיהור, אין סיכון איכות על איכות החומצה הפולית, אלא גם על ידי דוגמה ליישום של הכנת 1, 1, 3 - חומצה פולית מקושרת עם מי אצטון מומסים בשימוש ישיר בייצור, הופכת חומצה פולית לשיפור התפוקה הכוללת של 5% משקל, טוהר של 99% 5 משקל דוגמה 2 [0054] התגלמות זו קובעת כי 1,1, 3-טריכלורואצטון שהוכן על ידי שיטת הטיהור של ההמצאה הנוכחית [0055] מטוהרת בכור של 50 ליטר המצויד בצלחת מסננת מסננת בתחתית [0056] ראשית, 1,1 בטוהר של 50%, 3-טריכלורואצטון 20 ק"ג ומים 4 ק"ג מעורבבים בכור, תוך ערבוב במשך 15 דקות ב-45, קצב ערבוב של 300r/min, בתהליך הערבול להוספת מים, המים בקצב של 300 מ"ל לדקה, ולאחר מכן התערובת עמדה במשך 15 דקות, מופרדת מה שכבת שמן נמוכה יותר, הסר זיהומי כלור גבוהים; שנית, הטמפרטורה של תמיסת השכבה העליונה לאחר הריבוד הורדה ל-20, וקצב הערבול היה 200 ר/דקה למשך 0.5 שעות. לאחר מכן, הגביש המוצק הושג ישירות דרך צלחת המסננת בתחתית הכור על ידי סינון בלחץ חנקן בלחץ של 0. 2MPa. לאחר מכן, הגביש המוצק רוסס ונשטף עם 1 ק"ג של 25 מים קרים, והמשקל הרטוב של 1,1, 3-trichloroacetone היה 8.2 ק"ג בשיטת ההפחתה. שיטת הטיהור הכרוכה בהסרת ריבוד סטטי של זיהומי כלור גבוהים, פעולות התגבשות, סינון ושטיפת מים ניתנות לביצוע במערכת גוף סגורה, סביבת העבודה ידידותית, ומפחיתה מאוד את יצירת שפכים, אין פסולת ממס אורגני וגז פסולת אורגנית [0060] בנוסף, מאחר והשיטה עושה זאת. לא להכניס ממיסים אורגניים ולהסיר זיהומי כלור גבוהים במהלך תהליך הטיהור, אין סיכון איכות לאיכות החומצה הפולית, וה-1,1,3-טריכלורואצטון שהוכן בדוגמה 2 מומס במים ומשמש ישירות לייצור של חומצה פולית, הגדלת התשואה הכוללת של חומצה פולית ב-4.9% לפי משקל והשגת טוהר של 99. התגלמות זו קובעת שה-1,1,3-טריכלורואצטון שהוכן בשיטת הטיהור של ההמצאה הנוכחית [0063] מטוהר ב-50 כור של ליטר מצויד בצלחת מסננת מסננת בתחתית [0064] ראשית, 1,1 בטוהר של 60%, 3-טריכלורואצטון 20 ק"ג מעורבב עם מים 40 ק"ג בקומקום התגובה, תוך ערבוב במשך 30 דקות בשעה 15, קצב הערבול של 100r/min, בתהליך הערבול כדי להוסיף מים, המים בקצב של 500 מ"ל / דקה, ולאחר מכן התערובת עמדה במשך 30 דקות, מופרדת משכבת השמן התחתונה, להסיר זיהומים כלור גבוה; שנית, הטמפרטורה של תמיסת השכבה העליונה לאחר הריבוד הורדה ל-10, וקצב הערבול היה 100 ר/דקה למשך 10 שעות. לאחר מכן, הגביש המוצק הושג ישירות דרך צלחת המסננת בתחתית הכור על ידי סינון בלחץ חנקן בלחץ של 0.2MPa, ולאחר מכן רוסס ונשטף עם 1 ק"ג של 5 מים קרים. המשקל הרטוב של 1,1, 3-trichloroacetone היה 6.9 ק"ג, והטהור הכרומטוגרפי (GC) היה 98.3% לפי משקל [0067] הפעולה הכרוכה בשיטת טיהור זו, כגון ריבוד סטטי, הסרת זיהומי כלור גבוהים, התגבשות , סינון ושטיפת מים, ניתן לבצע במערכת גוף סגורה, בעלת סביבת עבודה ידידותית, ומפחיתה מאוד את היווצרות מי שפכים ואינה מייצרת פסולת ממס אורגני וגז פסולת אורגנית [0068]. בנוסף, מכיוון ששיטת הטיהור ללא הכנסת ממס אורגני, וכלור גבוה להסרת זיהומים בתהליך הטיהור, אין סיכון איכות לאיכות החומצה הפולית, והיא תהיה למשל הכנה 3 של 1, 1, 3 – צולבת מקושר עם אצטון, מים להמסה, בשימוש ישיר לייצור חומצה פולית, הופך חומצה פולית לשיפור התפוקה הכוללת של 5. 3% משקל, טוהר של 99. 2% משקל עבור פרופורציה 1 [0070] מטוהר 1,1, 3- טריכלורואצטון לפי השיטה של התגלמות 1, אלא שבשלב (1), לא נעשה שימוש במים, במקום זאת, נעשה שימוש בממיסים אורגניים. כתוצאה מכך, ה-1,1, 3-trichloroacetone המוכן הומס במים ונעשה בו שימוש ישיר לייצור חומצה פולית. התשואה הכוללת של חומצה פולית גדלה רק ב-2% במשקל והטוהר היה 95% במשקל. בנוסף, עקב הכנסת ממיסים אורגניים בשיטת טיהור זו, קיים סיכון איכות לאיכות החומצה הפולית [0071] בפרופורציה 2 [0072]. 1,1,3-טריכלורואצטון מטוהר לפי השיטה בדוגמה 1. ההבדל הוא שבשלב (1), כמות המים היא 50 ק"ג, וכתוצאה מכך עלייה משמעותית ביצירת מי שפכים וירידה של 1. תשואה של גבישי 1,1, 3-trichloroacetone הומסה במים והשתמשה ישירות לייצור חומצה פולית, כך שהתשואה הכוללת של חומצה פולית גדלה רק ב-5.6% לפי משקל והטוהר היה 99.6% לפי משקל [0073 ] כנגד היחס של 3 [0074]. 1,1 טוהר בשיטה של דוגמה 1, 3-trichloroacetone, ההבדל הוא שבשלב (1), ההטרופלסטיד הגבוה בכלור אינו מוסר, תוצאת הכנת 1,1, 3-trichloroacetone מכילה מספר תרכובות כלוריות, איכות הסיכון לחומצה פולית [0075] על פי דוגמה 1-3 לעיל והיא תוצאה של קנה המידה של 1-3: שיטת הטיהור כוללת מסנן קריסטל בשכבות לעמידה כדי להסיר פעולות שטיפה של זיהומי כלור גבוהים כגון הכל מלבד במערכת האטומה, סביבת עבודה ידידותית, והפחיתה מאוד את השכיחות של מי שפכים, אינו מייצר גז פסולת, ממס אורגני ואורגני בנוסף, על ידי יישום מקרה 1 הכנת 1, 1), 3-trichloroacetone , הוסף בספר 5/6 עמוד 7 CN 109516908 תמיסת מים 7, המשמשת ישירות לייצור חומצה פולית, גורמת לתשואה הכוללת של חומצה פולית לעלות ב-5% לפי משקל, הטוהר הוא 99.2% לפי משקל מעל; יתרה מכך, מכיוון ששיטת הטיהור אינה מכניסה ממס אורגני, אין סיכון איכות לאיכות החומצה הפולית. יתר על כן, שיטת הטיהור משתמשת במים כממס התגבשות, והתמיסה המימית המטוהרת של 1,1,3-טריכלורואצטון משמשת ישירות בייצור חומצה פולית, ומפחיתה תגובות לוואי
מנכ"ל אתנה
וואטסאפ/wechat:+86 13805212761
MIT–IVY Industry Co., LTD
לְהוֹסִיף:מחוז ג'יאנגסו, סין
זמן פרסום: 12 באוגוסט 2021