מצד אחד, ההמצאה מספקת שיטת טיהור של 1,1,3-טריכלורואצטון, כאשר השיטה כוללת את השלבים הבאים

הֶבזֵק:

(1) 1,1,3-טריכלורואצטון גולמי מעורבב עם מים;

(2) התגבשות מחדש של התמיסה העליונה לאחר עמידה; כמו גם

(3) הגבישים המוצקים שעברו התגבשות מחדש מסוננים ונשטפים במים;

כאשר, בשלב (1), יחס המשקל של ה-1,1,3-טריכלורואצטון הגולמי לכמות המים הוא 10.1-2).

עדיף שבשלב (1), יחס המשקל של התוצר הגולמי 1,1,3-טריכלורואצטון לכמות המים יכול להיות 1:

(0.4-0.6), אופטימיזציה נוספת כ-1:0.5; בהמצאה, המינון של תוצר גולמי 1,1,3-טריכלורואצטון ומים נשלט באופן הנ"ל

ניתן להשיג את טווח הניקיון הגבוה של 1,1,3-טריכלורואצטון.

בהתאם להמצאה הנוכחית, בשלב (1), ניתן להכין את התוצר הגולמי 1,1,3-טריכלורואצטון ומים בטמפרטורה של 10-50 מעלות צלזיוס.

ערבבו במשך 10-30 דקות תחת התנאים, ולאחר מכן הניחו לעמוד במשך 10-30 דקות; רצוי, בשלב (1), להשתמש ב-1,1,3-טריכלורופרופיל האמור

הקטון הגולמי עורבב עם מים בטמפרטורה של 30-35 מעלות צלזיוס למשך 25-30 דקות, ולאחר מכן הועבר לעמוד למשך 10-15 דקות; בהמצאה הנוכחית

, תוך שימוש בנפט גולמי של 1,1,3-טריכלורואצטון כחומר גלם, בתוך סיר התגובה, מעורבב עם מים, מערבב בטמפרטורה מסוימת לאחר עמידה

דה-למינציה. לאחר הדה-למינציה, שכבת השמן התחתונה מוסרת, בעיקר על ידי הסרת זיהומים עתירי כלור והשארת התמיסה העליונה לשימוש מאוחר יותר.

על פי ההמצאה, בשלב (1), ה-1,1,3-טריכלורואצטון הגולמי מעורבב עם מים וניתן גם לערבב אותו.

תנאים, בהם אין הגבלה ספציפית על תנאי הערבוב והציוד, כל עוד ה-1,1,3-טריכלורואצטון יכול להיות גס

ניתן לערבב את המוצר באופן שווה עם מים. רצוי שקצב הערבוב יהיה 100-300 סל"ד.

בהמצאה הנוכחית, המים הם רצוי מים ללא יוניזציה.

בהתאם להמצאה, בשלב (2), תנאי ההתגבשות מחדש יכולים להיות: טמפרטורה מ-0 עד 35 מעלות צלזיוס, זמן מ-0.5 -

10 שעות, רצוי, ההתגבשות מחדש מתבצעת בקצב ערבוב של 50-300 סל"ד; רצוי, הקשר מחדש

בתהליך הגיבוש מוסיפים גם מים, כאשר המים מוסיפים בקצב של 200-600 מ"ל/דקה; בתנאים אלה, יעילות הגיבוש מחדש

פרי זה טוב.

[0034] באופן אופטימלי, תנאי ההתגבשות מחדש הם: טמפרטורה של 10-15 מעלות צלזיוס, זמן של 2-3 שעות, ותנאי ההתגבשות מחדש

הגביש מערבב בקצב של 100-200 סל"ד והמים מתווספים בקצב של 300-500 מ"ל/דקה.

בתנאים אלה, אפקט ההתגבשות מחדש טוב יותר.

בהמצאה הנוכחית, טמפרטורת ההתגבשות מחדש המתוארת בשלב (2) נמוכה מזו של 1,1,3-טריכלורואצטון בשלב (1)

הטמפרטורה שבה המוצר מעורבב עם מים.

על פי ההמצאה, בשלב (3), ניתן לסנן את תערובת התגובה לאחר שלב (2) באמצעות לחץ סגור, או שניתן

גבישים מוצקים מתקבלים על ידי דחיסה ישירה דרך לוחית הנפה בתחתית הכור. בהמצאה הנוכחית, עדיף להשתמש באוויר ו/או בחנקן.

סינון בלחץ, עדיף להשתמש בחנקן לסינון בלחץ, והלחץ יכול להיות 0.1-0.2MPa, רצוי 0.12 -

0. 18 מגה-ליטר.

על פי ההמצאה, הגביש המשוקע לאחר סינון בלחץ נשטף במים, כאשר המים האמורים נשטפים

אין הגבלה ספציפית, לדוגמה, ניתן לבחור 1-2 ק"ג של שטיפה בהתזה במים בתנאי טמפרטורה של 2-25 ℃, ולרסס

אין הגבלת מהירות ספציפית.

על פי ההמצאה, טוהר התוצר הגולמי 1,1,3-טריכלורואצטון עשוי להיות 50-65% לפי משקל.

עמודים 3/6 של ההוראות

5

CN 109516908 A

5

ההמצאה הנוכחית, לעומת זאת, מספקת גם חומצה פולית המוכנה בכל אחת מהשיטות שתוארו לעיל.

תמיסה מימית של 1,1,3-טריכלורואצטון משמשת ישירות להכנת חומצה פולית.

פעולת שיטת הטיהור של ההמצאה, כגון מיצוי מרובד, סינון גיבוש וכן הלאה, יכולה להתבצע במערכת סגורה.

ידידותי לסביבה, ומפחית מאוד את ייצור השפכים, ללא פסולת ממסים אורגניים וגז פסולת אורגני; בנוסף, שיטת הטיהור

לא מכניסים ממסים אורגניים, וזיהומי הכלור הגבוהים מוסרים במהלך תהליך הטיהור, כך שאין סיכון לאיכות החומצה הפולית.

השיטה משתמשת במים כממס התגבשות, והתמיסה המימית המטוהרת של 1,1,3-טריכלורואצטון משמשת ישירות לייצור חומצה פולית.

ניתן להגדיל את התשואה הכוללת של חומצה פולית ב-5% לפי משקל, והטוהר הוא מעל 99.2% לפי משקל, מה שיכול להשיג איכות גבוהה.

של חומצה פולית.

ההמצאה מתוארת בפירוט באמצעות דוגמאות להלן.

[0042] במימושים ובפרופורציות הבאים, אלא אם כן צוין אחרת, החומרים המשמשים זמינים לרכישה מסחרית, אלא אם כן צוין אחרת

השיטה בה נעשה שימוש היא השיטה המקובלת בתחום זה.

מודל כרומטוגרפיית הגז היה GC-2014, שנרכש מחברת שימאדזו.

ה-1,1,3-טריכלורואצטון שהוכן בשיטת הטיהור של ההמצאה הנוכחית [0047] מטוהר בכור בנפח 50 ליטר המצויד בצלחת מסננת בתחתית [0048]. ראשית, טוהר ה-1,1 הוא 65% לפי משקל, 20 ק"ג 3-טריכלורואצטון ו-10 ק"ג מים מעורבבים בקערת התגובה במשך 24 דקות תוך ערבוב במשך 12 דקות, כאשר קצב הערבוב הוא 200 סל"ד. בתהליך הערבוב מוסיפים מים, המים בקצב של 300 מ"ל לדקה, ולאחר מכן התערובת עומדת למשך 10 דקות, מופרדת משכבת ​​השמן התחתונה, מסירה זיהומים עתירי כלור; שנית, טמפרטורת התמיסה העליונה בשכבה הורדה ל-5 מעלות וערבבה במשך שעתיים בקצב ערבוב של 100 סל"ד. לאחר מכן, גביש מוצק התקבל ישירות דרך צלחת המסננת בתחתית קערת התגובה על ידי סינון בלחץ חנקן בלחץ של 0.1 מגה פסקל, ולאחר מכן רוססה ונשטפה ב-2 ק"ג מים קרים. המשקל הרטוב של 1,1,3-טריכלורואצטון היה 9.8 ק"ג, וטהרת הכרומטוגרפיה (GC) הייתה 96.8% משקלי [0051]. הפעולות הכרוכים בשיטת טיהור זו, כגון ריבוד סטטי, הסרת זיהומים עתירי כלור, התגבשות, סינון ושטיפה במים, יכולות להתבצע במערכת סגורה, שהיא ידידותית לסביבה, ומפחיתה מאוד את יצירת השפכים ואינה מייצרת פסולת ממסים אורגניים וגז פסולת אורגני [0052]. בנוסף, מכיוון ששיטת הטיהור אינה כוללת ממס אורגני, ועם ריכוז גבוה של כלור להסרת זיהומים בתהליך הטיהור, אין סיכון איכותי לאיכות החומצה הפולית. בנוסף, דוגמת יישום של הכנת חומצה פולית 1,1,3 המקושרת עם אצטון במים, המשמשת ישירות לייצור, מייצרת חומצה פולית לשיפור התפוקה הכוללת ב-5% משקלי, טוהר של 99.5% משקלי. דוגמה 2 [0054]. מימוש זה קובע כי 1,1,3-טריכלורואצטון שהוכן בשיטת הטיהור של ההמצאה הנוכחית [0055] מטוהר בכור של 50 ליטר המצויד בצלחת מסננת בתחתית. [0056] ראשית, 1,1 עם טוהר של 50%, 20 ק"ג 3-טריכלורואצטון ו-4 ק"ג מים מעורבבים בכור, תוך ערבוב במשך 15 דקות במהירות 45, קצב ערבוב של 300 סל"ד, בתהליך הערבוב מוסיפים מים, המים בקצב של 300 מ"ל/דקה, ולאחר מכן התערובת עומדת למשך... לאחר 15 דקות, מופרדים משכבת ​​השמן התחתונה, מסירים זיהומים בעלי ריכוז גבוה של כלור; שנית, לאחר הריבוד, טמפרטורת תמיסת השכבה העליונה הורדה ל-20 מעלות צלזיוס, וקצב הערבוב היה 200 סל"ד למשך 0.5 שעות. לאחר מכן, גביש מוצק הושג ישירות דרך לוחית המסננת בתחתית הכור על ידי סינון בלחץ חנקן בלחץ של 0.2 מגה פסקל. לאחר מכן, הגביש המוצק רוסס ונשטף ב-1 ק"ג של 25 מים קרים, ומשקל רטוב של 1,1,3-טריכלורואצטון היה 8.2 ק"ג בשיטת החיזור. שיטת הטיהור הכרוכה בריבוד סטטי של הסרת זיהומים עתירי כלור, התגבשות, סינון ושטיפה במים יכולה להתבצע במערכת סגורה, סביבת העבודה ידידותית ומפחיתה מאוד את יצירת שפכים, ללא פסולת ממסים אורגניים וגזי פסולת אורגניים [0060]. בנוסף, מכיוון שהשיטה אינה מכניסה ממסים אורגניים ומסירה זיהומים עתירי כלור במהלך תהליך הטיהור, אין סיכון איכותי לאיכות החומצה הפולית, וה-1,1,3-טריכלורואצטון שהוכן בדוגמה 2 מומס במים ומשמש ישירות לייצור חומצה פולית, מה שמגדיל את התפוקה הכוללת של חומצה פולית ב-4.9% לפי משקל ומשיג טוהר של 99. מימוש זה קובע כי ה-1,1,3-טריכלורואצטון שהוכן בשיטת הטיהור של ההמצאה הנוכחית [0063] מטוהר בכור של 50 ליטר המצויד ב... עם צלחת מסננת בתחתית [0064] ראשית, 1,1 עם טוהר של 60%, 3-טריכלורואצטון 20 ק"ג מעורבב עם מים 40 ק"ג בסיר תגובה, תוך ערבוב במשך 30 דקות ב-15 מעלות צלזיוס, קצב ערבוב של 100 סל"ד לדקה, בתהליך הערבוב הוסיפו מים, המים בקצב של 500 מ"ל לדקה, ולאחר מכן התערובת עמדה במשך 30 דקות, הופרדה משכבת ​​השמן התחתונה, והסירה של זיהומים עתירי כלור; שנית, טמפרטורת התמיסה בשכבה העליונה לאחר ריבוד הורדה ל-10 מעלות צלזיוס, וקצב הערבוב היה 100 סל"ד לדקה למשך 10 שעות. לאחר מכן, גביש מוצק התקבל ישירות דרך צלחת המסננת בתחתית הכור על ידי סינון בלחץ חנקן בלחץ של 0.2 מגה פסקל, ולאחר מכן רוססו ונשטפו עם 1 ק"ג של מים קרים. המשקל הרטוב של 1,1,3-טריכלורואצטון היה 6.9 ק"ג, וטהרת הכרומטוגרפיה (GC) הייתה 98.3% לפי משקל [0067]. הפעולות הכרוכים בשיטת טיהור זו, כגון ריבוד סטטי, הסרת זיהומים עתירי כלור, התגבשות, סינון ושטיפה במים, יכולות להתבצע במערכת סגורה, בעלת סביבת עבודה ידידותית, המפחיתה מאוד את יצירת השפכים ואינה מייצרת פסולת ממסים אורגניים וגז פסולת אורגני [0068]. בנוסף, מכיוון ששיטת הטיהור אינה כוללת ממס אורגני, וריכוז גבוה של כלור להסרת זיהומים בתהליך הטיהור, אין סיכון איכותי לאיכות חומצה פולית, ויהיה לדוגמה 3 הכנה של 1,1,3 – מקושרת עם אצטון, מים להמסה, משמשת ישירות לייצור חומצה פולית, מה שמשפר את התשואה הכוללת של 5.3% משקלי, טוהר של 99.2% משקלי. עבור פרופורציה 1 [0070] טוהר 1,1,3-טריכלורואצטון לפי השיטה של ​​​​התגלמות 1, אלא שבשלב (1) לא נעשה שימוש במים, במקום זאת נעשה שימוש בממסים אורגניים. כתוצאה מכך, ה-1,1,3-טריכלורואצטון שהוכן הומס במים ושימש ישירות לייצור חומצה פולית. התשואה הכוללת של חומצה פולית גדלה רק ב-2% משקלי והטוהר היה 95% משקלי. בנוסף, עקב הכנסת ממסים אורגניים בשיטת טיהור זו, קיים סיכון איכותי לאיכות החומצה הפולית [0071] ביחס 2 [0072]. 1,1,3-טריכלורואצטון מטוהר לפי השיטה בדוגמה 1. ההבדל הוא שבשלב (1), כמות המים היא 50 ק"ג, מה שמביא לעלייה משמעותית ביצירת מי שפכים ולירידה של 1. תפוקת גבישי 1,1,3-טריכלורואצטון הומסה במים ושימשה ישירות לייצור חומצה פולית, כך שהתפוקה הכוללת של חומצה פולית גדלה רק ב-5.6% לפי משקל והטוהר היה 99.6% לפי משקל [0073] לעומת יחס של 3 [0074]. 1,1 טוהר בשיטת דוגמה 1, 3-טריכלורואצטון, ההבדל הוא שבשלב (1), ההטרופלסטיד בעל ריכוז הכלור הגבוה לא הוסר, תוצאה של הכנת 1,1,3-טריכלורואצטון מכילה מספר רב של תרכובות כלוריות, מה שמגביר את איכות חומצה פולית [0075]. על פי דוגמה 1-3 לעיל והיא תוצאה של קנה המידה של 1-3: שיטת הטיהור כוללת פילטר גבישי שכבתי להסרת זיהומים בעלי ריכוז כלור גבוה, פעולות שטיפה כגון כל פעולות שטיפה, אך במערכת אטומה, סביבת עבודה ידידותית, והפחתה משמעותית של שכיחות מי שפכים, ללא ייצור גזי פליטה, ממס אורגני וחומרים אורגניים. בנוסף, על ידי יישום מקרה 1 של הכנת 1,1), 3-טריכלורואצטון, הוספה בספר 5/6 עמוד 7 CN 109516908 A 7 תמיסת מים, המשמשת ישירות לייצור חומצה פולית, גורמת לתפוקה הכוללת של חומצה פולית לעלייה של 5% לפי משקל, טוהר של 99.2% לפי משקל מעל; יתר על כן, מכיוון ששיטת הטיהור אינה כוללת ממס אורגני, אין סיכון לאיכות החומצה הפולית. יתר על כן, שיטת הטיהור משתמשת במים כממס התגבשות, והתמיסה המימית המטוהרת של 1,1,3-טריכלורואצטון משמשת ישירות לייצור חומצה פולית, מה שמפחית תגובות לוואי.

מנכ"לית אתנה

וואטסאפ/wechat:+86 13805212761

MIT–אייבי תעשייה בע"מ

מנכ"ל@mit-ivy.com

לְהוֹסִיף：מחוז ג'יאנגסו, סין