תקציר: כלוריד מזורז אצטון ומופק על ידי התגבשות ממס ב-1,1,3-טריכלורואצטון בטוהר גבוה של לא פחות מ-99.0%, עם תשואה של 45%o מילות מפתח:1,1,3-טריכלורואצטון;סינתזה;טוהר גבוה

———-. הַקדָמָה

1,1,3■טריכלורואצטון הוא תוצר ביניים חשוב בייצור חומצה פולית.כיום,1,1,3.אצטון טריכלורופטון,מחזור ייצור ארוך (48 שעות),סלקטיביות ירודה,תשואה נמוכה,1,1,3- תכולת הטריכלורופטון היא רק כ-17%, לאחר מיצוי מים, התכולה שלו היא רק 51.9%. ועלות הייצור גבוהה, תיקון המוצר נמוך. כל אלה מובילים לעלויות ייצור גבוהות של חומצה פולית מקומית, שקשה לשפר את התוכן ועוד. בעיות.המחבר קרא מספר רב של מסמכים מקומיים וזרים. לאחר ניסויים ומחקרים רבים, הוספנו זרז ומהירות כלור מבוקרת, והפחתנו את זמן התגובה ל-1,1,3-3 טריכלורופטון ב-24 שעות, והתגבשות של טריכלורופטון 1,1,3-3 בטוהר הגבוה מ-99% תשואה של יותר מ-45%.

II. חלק ניסיוני

1. תְגוּבָה

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHA+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. שלבים ניסויים

בבקבוק בעל ארבעה צווארים עם מעבה כדורי של 500 מ"ל, כמות מסוימת של אצטון וזרז עורבבו והוזנו לכלור בטמפרטורת תגובה של 10~30 W. התחל תזמון, הפסק לעבור דרך הכלור מספר שעות לאחר התגובה, והמשך ערבוב למשך שעה. חומר מיוחד דמוי ממס נוסף לתערובת שהתקבלה, ערבב במשך שעה תוך קירור להתגבשות של 10 מעלות צלזיוס, מיצוי 1,1,3-טריכלורואצטון.

1. 1,1,3. קביעה סלקטיבית של טוהר טריכלורואצטון

כרומטוגרף גז Varin 3700, עמודת מילוי QF・1 וגלאי FID שימשו כדי לקבוע באופן סלקטיבי את רווח הטוהר של המוצר ותמיסת הכלוריד.

1. תוצאות הדיון
2. השפעת הזרז על סלקטיביות הכלוריד הראתה את הסלקטיביות של כלור אצטון

השפעה גדולה, טבלה 1 מפרטת קבוצה של תוצאות ניסויים. מטבלה 1, הסלקטיביות המינימלית של 1,1,3-טריכלורואצטון גדלה באופן משמעותי (כ-19.1%) ללא זרז, וכן

　　זרז אמין מורכב הוא הטוב ביותר, עד 57.5%o. תנאי הבדיקה: Innl aceton, 3nr) l כלור, זרז 0.6g, טמפרטורה 1030°C,

זמן 18 שעות. בתוך 12 שעות va:3.9 Cao h;2

〜7 שעות,vq:27 Cao h;7〜18 שעות,VQ:3.9 עד h.טבלה 1. השפעות הזרז על סלקטיביות המוצר

1. השפעת מהירות דרך הכלור על התגובה

הניסוי מצא שלכלור אחיד יש סלקטיביות ירודה של המוצר, מה ששיפר משמעותית את סלקטיביות המוצר ואת התפוקה.

טבלה 2 מפרטת קבוצה של נתוני בדיקה.

טבלה 2 השפעות של מהירות מעבר-כלור על סלקטיביות המוצר

בדיקה^מצב:]צלחת פטרי 1 אצטון, זרז: מחלקה מרוכבת 0.6go

הניסוי מצא שהפלפלורין היה מוקדם (12 שעות) ומאוחר יותר (8 24 שעות), רוב הכלור נמלט שהתגובה הייתה איטית והבינונית (28 שעות) הייתה מהירה. כאשר גז הכלור מופסק, הסלקטיביות והתפוקה של המוצר התוצאות הראו כי 1,1,3 הפיק הרבה יותר איטי מאשר

1,1-דיכלורואצטון.במהלך התגובה עם

כלוריד, כלוריד, אצטון, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

כלומר_II.הכלור על קבוצת תת מתיל היה רב

מהר יותר מאשר על קבוצת מתיל. לכן, ה

המחבר מאמין שתהליך התגובה של תהליך יצירת אצטון כלוריד הוא:

התגובה מתבצעת עם V1 1 2-5 כתהליך העיקרי.

לפי הנתונים בטבלה 2, סדר מהירות התגובה של כל שלב הוא

　　V2^”3^1 2 5>V4

בהתאם למהירות התגובה של כל שלב,

ניתן לראות מהנתונים של טבלה 3 שבשל ההבדל הקטן בנקודת הרתיחה בין 1,1,3. טריכלורואצטון ותוצרי לוואי, בדרך כלל קשה להפריד מיצוי מים והפרדה היא אמצעי פשוט. ניתן להסיר מוצרים, הטוהר קשה

אנו שולטים על מהירות מעבר הכלור בכל שלב,

להשיג את המטרה של הפחתת זמן מעבר הכלור ועיכוב הסלקטיביות של הגדלת מהירות התגובה המשנית ב-1,1,3 טריכלורואצטון.

1. טיהור קריסטל מודר על פי הספרות, בדרך כלל

נוזל אצטון כלוריד מופק או מזוקק על ידי מים כדי להגדיל את התוכן של 1,1,3-trichloroacetone, והמחבר השתמש ב-1,1,3-trichloroacetone להתגבשות מתוצרי לוואי אחרים.

טבלה 3 מפרטת את טוהר המוצר המתקבל בשיטות ההפרדה השונות.

טבלה 3. טוהר המוצר המתקבל משיטות ההפרדה השונות

לשיפור נוסף. טוהר המוצר מגיע ליותר מ-99%, והתשואה היא גם הגבוהה ביותר במספר שיטות, עד 45%o.1 השיטה דורשת תכולת 1,1,3-trichloroacetone של K יותר מ-50% בכלוריד פתרון.

בחר זרז אמין מורכב מתאים, שליטה בחסימת כלור איטית בשלב מוקדם ומאוחר ב-10 ~ 30 מעלות צלזיוס, יכול לייצר 1,1,3-טריכלורואצטון כלוריד, מטוהר על ידי התגבשות ממס מיוחדת, להשיג מוצר גבישי עם לא פחות מ-99.0%, עם תשואה של 45%, אך 1,1,3-טריכלורואצטון בתמיסת כלוריד חייב להיות גדול מ-50%o.מנכ"ל אתנה

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry Co., LTD

מנכ"ל@mit-ivy.com

　　הוסף: מחוז ג'יאנגסו, סין