תקציר: אצטון מזורז כלוריד ומיוצר על ידי התגבשות ממס ב-1,1,3-טריכלורואצטון בטוהר גבוה של לא פחות מ-99.0%, עם תשואה של 45%. מילות מפתח: 1,1,3-טריכלורואצטון; סינתזה; טוהר גבוה.

הקדמה

1,1,3-טריכלורואצטון הוא חומר ביניים חשוב בייצור חומצה פולית. כיום, ל-1,1,3-אצטון טריכלורואצטון מחזור ייצור ארוך (48 שעות), סלקטיביות נמוכה, תפוקה נמוכה, תכולת 1,1,3-טריכלורואצטון היא רק כ-17%, לאחר מיצוי מים, תכולתו היא רק 51.9%. עלות הייצור גבוהה ותיקון המוצר נמוך. כל אלה מובילים לעלויות ייצור גבוהות של חומצה פולית מקומית, קושי בשיפור התכולה ובעיות נוספות. המחבר קרא מספר רב של מסמכים מקומיים וזרים. לאחר ניסויים ומחקרים רבים, הוספנו זרז וביקרנו במהירות כלור פולית, מה שהפחית את זמן התגובה ל-1,1,3-3 טריכלורואצטון תוך 24 שעות, והתגבשות 1,1,3-3 טריכלורואצטון עם טוהר של יותר מ-99% ותשואה של יותר מ-45%.

II. חלק ניסיוני

1. תְגוּבָה

0 0 0 0

1. ב'.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+כלוריד.₂צ'צ'.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. שלבים ניסיוניים

בבקבוק בעל ארבעה צווארים עם מעבה כדורי של 500 מ"ל, כמות מסוימת של אצטון וזרז עורבבו והוזנו לכלור בטמפרטורת תגובה של 10~30 וואט. התחילו את מדידת הזמן, הפסיקו את מעבר הכלור מספר שעות לאחר התגובה, והמשיכו לערבב במשך שעה. חומר מיוחד דמוי ממס נוסף לתערובת שהתקבלה, עורבבו במשך שעה תוך קירור ל-10 מעלות צלזיוס להתגבשות, לחילוץ 1,1,3-טריכלורואצטון.

1. 1,1,3. קביעה סלקטיבית של טוהר טריכלורואצטון

כרומטוגרף גז Varin 3700, עמודת מילוי QF・1 וגלאי FID שימשו לקביעה סלקטיבית של רווח הטוהר של המוצר ותמיסת הכלוריד.

1. תוצאות הדיון
2. השפעת הזרז על הסלקטיביות של כלוריד הראתה את הסלקטיביות של כלורינציה של אצטון.

השפעה גדולה, טבלה 1 מפרטת סט של תוצאות ניסיוניות. מטבלה 1, הסלקטיביות המינימלית של 1,1,3-טריכלורואצטון גדלה משמעותית (כ-19.1%) ללא זרז, ו

　　זרז אמין מורכב הוא הטוב ביותר, עד 57.5%. תנאי בדיקה: אצטון פנימי, 3 גרם כלור, זרז 0.6 גרם, טמפרטורה 1030 מעלות צלזיוס.

זמן 18 שעות. תוך 12 שעות va: 3.9 Cao h;2

7 שעות, vq: 27 Cao h; 7-18 שעות, VQ: 3.9 עד h. טבלה 1. השפעות הזרז על סלקטיביות המוצר.

1. השפעת מהירות המעבר דרך הכלור על התגובה

הניסוי מצא כי לכלור אחיד יש סלקטיביות מוצר ירודה, מה ששיפור משמעותי של סלקטיביות המוצר והתפוקה.

טבלה 2 מפרטת קבוצת נתוני בדיקה.

טבלה 2 השפעות מהירות מעבר הכלור על סלקטיביות המוצר

תנאי בדיקה: צלחת פטרי 1 אצטון, זרז: חומר מרוכב דרגה 0.6go

הניסוי מצא כי הפלוכלור הופק מוקדם (12 שעות) ומאוחר יותר (24 שעות), רוב הכלור נמלט, התגובה הייתה איטית והמדיום (28 שעות) היה מהיר. כאשר גז הכלור נעצר, הסלקטיביות של המוצר והתפוקה מופחתים משמעותית. התוצאות הראו כי 1,1,3 נוצר הרבה יותר לאט מאשר

1,1-דיכלוראצטון. במהלך התגובה עם

כלוריד, כלוריד, אצטון, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

או

כלומר_ב'.כלורינציה על קבוצת תת-מתיל הייתה הרבה יותר

מהר יותר מאשר על קבוצת מתיל. לכן, ה

המחבר סבור שתהליך התגובה של יצירת אצטון כלוריד הוא:

התגובה מתבצעת כאשר V1 1 2-5 הוא התהליך העיקרי.

לפי נתוני טבלה 2, סדר מהירות התגובה של כל שלב הוא

　　V2^”3^1 2 5>V4

בהתאם למהירות התגובה של כל שלב,

ניתן לראות מנתוני טבלה 3 כי עקב הפרש נקודת הרתיחה הקטן בין 1,1,3-טריכלורואצטון לתוצרי לוואי, קשה בדרך כלל להפריד מיצוי מים וההפרדה היא אמצעי פשוט. למרות שניתן להסיר את רוב תוצרי ה-1,1,3, טריכלורואצטון, קשה להשיג טוהר.

אנו שולטים במהירות מעבר הכלור בכל שלב,

כדי להשיג את המטרה של צמצום זמן המעבר של כלור ועיכוב הסלקטיביות של הגדלת מהירות התגובה המשנית על ידי 1,1,3 טריכלורואצטון.

1. טיהור גבישים מיובשים על פי הספרות, בדרך כלל ה-

נוזל אצטון כלוריד מופק או מזוקק על ידי מים כדי להגדיל את תכולת ה-1,1,3-טריכלורואצטון, והמחבר השתמש ב-1,1,3-טריכלורואצטון להתגבשות מתוצרי לוואי אחרים.

טבלה 3 מפרטת את טוהר המוצר שהושג בשיטות ההפרדה השונות.

טבלה 3. טוהר המוצר שהתקבל משיטות ההפרדה השונות

לשיפור נוסף. טוהר המוצר מגיע ליותר מ-99%, והתשואה היא גם הגבוהה ביותר במספר שיטות, עד 45%. השיטה דורשת תכולת 1,1,3-טריכלורואצטון של K של יותר מ-50% בתמיסת הכלוריד.

בחרו זרז אמין מתאים, שלטו בחסימת כלור איטית בתחילת ומאוחר בטמפרטורה של 10~30°C, ניתן לייצר 1,1,3-טריכלורואצטון כלוריד, לאחר טיהור באמצעות התגבשות בממס מיוחד, לקבלת מוצר גבישי עם תפוקה של לא פחות מ-99.0%, עם תשואה של 45%, אך 1,1,3-טריכלורואצטון בתמיסת כלוריד חייב להיות גדול מ-50%.מנכ"לית אתנה

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–אייבי תעשייה בע"מ

מנכ"ל@mit-ivy.com

　　הוסף: מחוז ג'יאנגסו, סין