רמת טוהר גבוהה של תכשיר 1,1,3-טריכלורואצטון

תקציר: כלוריד מזורז אצטון ומופק על ידי התגבשות ממס ב-1,1,3-טריכלורואצטון עם טוהר גבוה של לא פחות מ-99.0%, עם תשואה של 45%o מילות מפתח:1,1,3-טריכלורואצטון; סינתזה; טוהר גבוה

----------.הַקדָמָה

1,1,3■טריכלורואצטון הוא תוצר ביניים חשוב בייצור חומצה פולית.כיום,1,1,3.אצטון טריכלורופטון,מחזור ייצור ארוך (48 שעות),סלקטיביות ירודה,תשואה נמוכה,1,1,3- תכולת הטריכלורופטון היא רק כ-17%, לאחר מיצוי מים, תכולתו היא רק 51.9%. ועלות הייצור גבוהה, תיקון המוצר נמוך. כל אלה מובילים לעלויות ייצור גבוהות של חומצה פולית מקומית, שקשה לשפר את התוכן ועוד. בעיות.המחבר קרא מספר רב של מסמכים מקומיים וזרים.לאחר ניסויים ומחקרים רבים, הוספנו זרז ומהירות כלור מבוקרת, והפחתנו את זמן התגובה ל-1,1,3-3 טריכלורופטון ב-24 שעות, והתגבשות של טריכלורופטון 1,1,3-3 בטוהר הגבוה מ-99% תשואה של יותר מ-45%.

II.חלק ניסיוני

1. תְגוּבָה

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHA+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. שלבים ניסויים

בבקבוק בעל ארבעה צווארים עם מעבה כדורי של 500 מ"ל, כמות מסוימת של אצטון וזרז עורבבו והוזנו לכלור בטמפרטורת תגובה של 10~30 ואט. התחל תזמון, הפסק לעבור דרך הכלור מספר שעות לאחר התגובה, והמשך ערבוב למשך שעה. לתערובת שהתקבלה הוסף חומר מיוחד דמוי ממס, ערבוב במשך שעה תוך קירור להתגבשות של 10 מעלות צלזיוס, מיצוי 1,1,3-טריכלורואצטון.

1. 1,1,3. קביעה סלקטיבית של טוהר טריכלורואצטון

כרומטוגרף גז Varin 3700, עמודת מילוי QF・1 וגלאי FID שימשו כדי לקבוע באופן סלקטיבי את רווח הטוהר של המוצר ותמיסת הכלוריד.

1. תוצאות הדיון
2. השפעת הזרז על סלקטיביות הכלוריד הראתה את הסלקטיביות של כלור אצטון

השפעה גדולה, טבלה 1 מפרטת קבוצה של תוצאות ניסויים. מטבלה 1, הסלקטיביות המינימלית של 1,1,3-טריכלורואצטון גדלה באופן משמעותי (כ-19.1%) ללא זרז, וכן

　　זרז אמין מורכב הוא הטוב ביותר, עד 57.5%o. תנאי בדיקה: Innl aceton, 3nr) l כלור, זרז 0.6g, טמפרטורה 1030°C,

זמן 18 שעות. בתוך 12 שעות va:3.9 Cao h;2

〜7 שעות,vq:27 Cao h;7〜18 שעות,VQ:3.9 עד h.טבלה 1. השפעות הזרז על סלקטיביות המוצר

1. השפעת מהירות דרך הכלור על התגובה

הניסוי מצא שלכלור אחיד יש סלקטיביות מוצר ירודה, מה שמשפר באופן משמעותי את סלקטיביות המוצר והתפוקה.